Методы определения плотности молока

Плотность молока имеет большое значение при оценке качества молока и является одним из показателей его натуральности. Данный показатель характеризует соотношение всех находящихся в нём веществ, из которых белки, углеводы и соли повышают плотность, а жир её снижает. При разведении молока водой плотность его также уменьшается .

Плотность молока измеряется в кг/м³ при температуре 20 °С, поэтому все результаты измерения плотности молока приводят к данной температуре. Так, при температуре 20 °С плотность сборного коровьего молока может изменяться в пределах от 1028 до 1034 кг/м³. ГОСТ Р 52054 – 2003 определяет требования к натуральному коровьему молоку по его плотности при 20 °С (не менее): 1028,0 кг/м³ – высший сорт; 1027,0 кг/м³ – первый и второй сорта; менее 1026,9 кг/м³ – не сортовое.

Измерение плотности молока производят ареометрическим методом с применением ареометра типа АМТ, имеющего шкалу плотности и термометр для определения температуры молока.

Средства измерения, принадлежности: ареометр для молока АМТ 1015 – 1040 кг/м³ с цилиндром, стеклянная палочка.

Подготовка к выполнению определения

Плотность заготавливаемого молока определяется не ранее, чем через 2 часа после дойки. Определение проводится при температуре молока 20 ± 2 °С. Ареометр и цилиндр должны быть тщательно вымыты моющими растворами, ополоснуты дистиллированной или кипячёной водой (остатки влаги удаляются тканью) и выдержаны на воздухе до полного высыхания. Цилиндр должен быть установлен на горизонтальной поверхности по отношению к источнику света в месте, удобном для отсчёта показаний плотности и температуры.

1. Перемешали тщательно исследуемое молоко.

2. Налили осторожно, не допуская образования пены, около 250 мл молока в слегка накалённый цилиндр.

3. Погрузили медленно чистый, сухой ареометр в молоко и оставьте свободно плавать, следя за тем, чтобы он не прикасался к стенкам цилиндра.

4. Выполнили первое измерение. Для этого после установления ареометра в неподвижно состоянии (по истечении 2 – 4 минут) отсчитайте значения плотности с ₁ и температуры t ₁

1. При отсчёте показаний плотности глаз должен быть на уровне мениска.

2. Отсчёт показаний плотности и температуры следует проводить до половины цены наименьшего значения шкалы, т.е. ±0,5 кг/м³ для плотности и ±0,5 °С для температуры

5. Повторили измерения. Для этого осторожно приподняли ареометр до уровня балласта и снова опустили, оставив его в свободном плавающем состоянии. После установления ареометра в неподвижном состоянии произведим второй отсчёт показаний значений плотности с ₂ и температуры t ₂ .

На ООО «Молоко» плотность определяют ареометрическим методом. При этом используется следующая аппаратура, материалы и реактивы:

-ареометры для молока типа АМ или АМТ для измерения плотности молока цельного, повышенной жирности;

-ареометры общего назначения типа АОН-1 или типа АОН-2;

-цилиндры стеклянные для ареометров исполнения 1, наружным диаметром 31, 39, и 50 мм, высотой 215, 265 и 415 мм;

-термометры ртутные стеклянные;

-термометры стеклянные жидкостные (нертутные);

Плотность заготавливаемого коровьего молока, пастеризованного и стерилизованного определяют при температуре (20±5) ъС.

Плотность молока определяется не ранее, чем через 2 часа после дойки.

Плотность кефира определяют в подготовленной смеси до сквашивания при (20±2).

Ареометры и необходимая стеклянная аппаратура должны быть тщательно вымыты моющими растворами, ополоснуты дистиллированной или кипяченой водой, а остатки влаги удалены льняной тканью или полотенцем, затем вся аппаратура должна быть выдержана на воздухе до полного высыхания.

После подготовки ареометра к измерениям не допускается касаться руками его рабочей части. Ареометр берут за верхнюю часть стержня, свободную от шкалы. Ареометры, термометры и мешалки, подготовленные к измерениям, хранят в цилиндрах, накрытых покровным стеклом или полиэтиленовым чехлом.

При возникновении разногласий в оценке качества при определении плотности применяют ареометрический метод, заключающейся в том, что пробу нагревают до (40±2) ъС, выдерживают при этой температуре в течении (5±1) минут, а затем охлаждают ее до температуры (20±2) ъС и проводят измерение плотности ареометрами типа АМ или АМТ.

Цилиндр с исследуемой пробой устанавливают на ровной горизонтальной поверхности и измеряют температуру пробы. Отсчет показаний температуры проводят не ранее, чем через 2-4 минуты после опускания термометра в пробу.

Сухой и чистый ареометр опускают медленно в исследуемую пробу, погружая его до тех пор, пока до предполагаемой отметки ареометрической шкалы не останется 3-4 мм, затем оставляют его в свободно плавающем состоянии. Ареометр не должен касаться стенок цилиндра.

Расположение цилиндра с пробой на горизонтальной поверхности должно быть, по отношению к источнику света, удобным для отсчета показаний по шкале плотности и шкале термометра.

Первый отсчет показаний плотности проводят визуально со шкалы ареометра через 3 минуты после установления его в неподвижном положении. После этого ареометр осторожно поднимают на высоту до уровня балласта в нем и снова опускают, оставляя его в свободно плавающем состоянии. После установления его в неподвижном состоянии, проводят второй отсчет показаний плотности. При отсчете показаний плотности глаз должен находиться на уровне мениска. Отсчет показаний проводят по верхнему краю мениска.

Затем измеряют температуру пробы. Измерение температуры пробы проводят с помощью ртутных и не ртутных стеклянных термометров.

Результат определения плотности с учетом погрешности метода определяют по формуле

где с_m – значение плотности, приведенной к 20 0 С, кг/м 3 найденное по таблице;

?с_а – погрешность определения плотности молока ареометрическим методом, не более ±0,5 кг/м 3 ;

с – вероятность с которой погрешность измерения находится в границах от минус ?с_а до плюс ?с_а.[12]

3.7. Методы определения плотности

Отбор проб молока и молочных продуктов и подготовка их к испыта­нию – по ГОСТ 26809 и ГОСТ 13928.

Ареометрический метод определения плотности

Аппаратура, материалы и реактивы:

• ареометры для молока типа AM с ценой деления шкалы 0,5 кг/м 3 или типа AMT с ценой деления шкалы 1,0 кг/м 3 (далее ареометры) по ГОСТ 18481 для измерения плотности молока цельного (рис. 2);
• цилиндры стеклянные для ареометров исполнения 1, наружным диаметром 31, 39 и 50 мм; высотой 215, 265 и 415 мм, соответ­ственно, по ГОСТ 18481;
• термометры ртутные стеклянные лабораторные с диапазоном из­мерений 0–55 °С, ценой деления 0,5 и 1,0 ° С, группы 4, типов А и Б по ГОСТ 28498;
• термометры стеклянные жидкостные (не ртутные) с диапазоном измерений 0-30 °С, ценой деления 0,5 и 1,0 °С по ГОСТ 28498;
• секундомер механический 3-го класса;
• баня водяная;
• дистиллятор;
• мешалка (см. приложение 1);
• полотенца льняные по ГОСТ 10232 или ткань по ГОСТ 10138;
• вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Рис. 2. Последовательность операций при определении плотности молока:

1 – наполнение цилиндра молоком; 2 – погружение ареометра в молоко;
3 – цилиндр с ареометром, погруженным в молоко; 4 – отсчет температуры молока;
5 – отсчет показаний плотности молока

Подготовка к измерению. Плотность заготовляемого коровьего мо­лока пастеризованного определяют при (20 ± 5) °С.

Плотность пастеризованного коровьего молока с повышенным со­держанием жира, сливок, а также молока других животных определя­ют при (20 ± 2) °С.

Плотность заготовляемого молока должна определяться не ранее, чем через 2 ч после дойки.

Перед определением плотности пробы с отстоявшимся слоем сливок ее нагревают до (35 ± 5) °С, перемешивают и охлаждают до (20 ± 2) °С.

Ареометры и необходимая стеклянная аппаратура должны быть тщательно вымыты моющими растворами, ополоснуты дистиллиро­ванной или кипяченой питьевой водой, а остатки влаги удалены льня­ной тканью или полотенцем, затем вся аппаратура должна быть вы­держана на воздухе до полного высыхания.

При массовых анализах допускается ополаскивание цилиндра мо­локом, отобранным для очередного определения плотности исследуе­мой пробы молока.

После подготовки ареометра к измерениям не разрешается касаться руками его рабочей части. Ареометр берут за верхнюю часть стержня, свободную от шкалы. Ареометры, термометры и мешалки, подготов­ленные к измерениям, хранят в цилиндрах, накрытых покровным стек­лом или полиэтиленовым чехлом.

Пробу объемом 0,25 или 0,50 дм 3 тщательно перемешивают и осто­рожно, во избежание образования пены, переливают по стенке в сухой цилиндр, который следует держать в слегка наклонном положении (рис. 2, поз. 1). Если на поверхности пробы в цилиндре образовалась пена, ее снимают мешалкой.

При возникновении разногласий в оценке качества при определе­нии плотности молока применяют ареометрический метод, заклю­чающийся в том, что пробу нагревают до (40 ± 2) °С, выдерживают при этой температуре в течение (5 ± 1) мин, затем охлаждают ее до (20 ± 2) °С и проводят измерение плотности молока ареометрами типа AM или AMT.

Проведение измерений. Цилиндр с исследуемой пробой устанавли­вают на ровной горизонтальной поверхности и измеряют температуру пробы t₁ Отсчет показаний температуры проводят не ранее, чем через 2–4 мин после опускания термометра в пробу.

Сухой и чистый ареометр опускают медленно в исследуемую пробу, погружая его до тех пор, пока до предполагаемой отметки ареометрической шкалы не останется 3–4 мм, затем оставляют его в свободно плавающем состоянии. Ареометр не должен касаться стенок цилин­дра.

Расположение цилиндра с пробой на горизонтальной поверхности должно быть, по отношению к источнику света, удобным для отсчета показаний по шкале плотности и шкале термометра (рис. 2, поз. 5).

Первый отсчет показаний плотности ρ₁ проводят визуально со шка­лы ареометра через 3 мин после установления его в неподвижном по­ложении. После этого ареометр осторожно приподнимают на высоту до уровня балласта в нем и снова опускают, оставляя его в свободно плавающем состоянии. После установления его в неподвижном со­стоянии проводят второй отсчет показаний плотности ρ₂. При отсчете показаний плотности глаз должен находиться на уровне мениска. От­счет показаний проводят по верхнему краю мениска.

Отсчет показаний по ареометрам типов AM и AMT проводят до по­ловины цены наименьшего деления шкалы. В ареометрах типов АОН-1 и АОН-2 отсчет показаний проводят до цены наименьшего деления, затем измеряют температуру пробы t ₂ .

Измерение температуры пробы при использовании ареометров типов AM, AMT, АОН-1 и АОН-2 проводят с помощью ртутных и не ртутных стеклянных термометров.

Расхождение между повторными определениями плотности (после­довательно одно определение за другим в одной и той же пробе) не долж­но превышать 0,5 кг/м 3 для ареометров типов AM и AMT и 1,0 кг/м 3 для ареометров типов АОН-1 и АОН-2.

При проведении массовых измерений при определении плотности очередной пробы разрешается прикасаться нижним концом ареоме­тра, извлекаемого из молока, к внутренней поверхности цилиндра и немедленно после стекания с ареометра основной части молока по­гружать его в другой цилиндр с новой пробой, не допуская засыхания молока на поверхности ареометра. Затем повторяют измерения.

Обработка результатов. За среднее значение температуры t исследуемой пробы принимают среднее арифметическое результатов двух показаний t₁ и t₂ .

Пример 1 вычисления дан в приложении 5.

За среднее значение показаний ареометра при температуре t (ρ t _ср ) исследуемой пробы молока принимается среднее арифметическое ре­зультатов двух показаний ρ₁ и ρ₂.

Пример 2 вычисления дан в приложении 5.

Если проба во время определения плотности имела температуру выше или ниже 20 °С, то результаты определения плотности при этой температуре должны быть приведены к 20 °С в соответствии с таблица­ми приложения 1 или 2.

По таблицам в левой крайней графе находят строку со значением ρ t _ср , а в последующих графах таблиц – температуру t. На пересечении соот­ветствующей строки и графы находят значение плотности молока при 20°С, которое принимается за окончательный результат. Примеры 3–5 приведения плотности молока к 20 °С по таблицам даны в приложении 4.

Если заготовляемое или обезжиренное коровье молоко имеет тем­пературу от 10 до 15 °С, то для определения его фактической плотно­сти к полученному значению плотности пробы этого молока ρ t _ср добав­ляют поправку, найденную по таблицам приложения 4 или 5. Пример 6 нахождения поправок по таблицам приведен в приложении 5.

Результат определения плотности молока ρ 20 _м с учетом погрешности метода должен быть представлен в виде формулы:

где ρ_т – значение плотности, приведенной к 20 ºС, кг/м 3 , найденное по таблице приложений 2 и 3; Δρ_а – погрешность определения плот­ности молока ареометрическим методом (не более ± 0,5 кг/м 3 ); Р – ве­роятность, с которой погрешность измерения находится в границах от минус Δρ_а до плюс Δρ_а.

Допускаемое расхождение между результатами определения плот­ности молока ρ 20 _м одним типом ареометров в различных условиях (в разное время, в разных местах и разными операторами) не должно превышать 0,8 кг/м 3 .

Пикнометрический метод определения плотности

Пикнометрический метод предназначен для проведения научных и экспериментальных исследований по определению плотности моло­ка и сгущенных молочных консервов.

Аппаратура, реактивы и материалы:

• пикнометры типа ПЖ 2 вместимостью 50 см 3 , с горловиной диа­метром 6 и 9 мм по ГОСТ 22524 (рис. 3);
• термометры ртутные стеклянные лабораторные с диапазоном из­мерений 0–55°С, ценой деления 0,1 °С по ГОСТ 28498;
• термометры ртутные стеклянные для точных измерений группы 1, номеров 5, 6 с ценой деления 0,01°С по ГОСТ 13646;
• термостат типа СЖМЛ-19/2,5-ИТ, позволяющий поддерживать температуру в диапазоне 10–50 °С с погрешностью регулирова­ния температуры ± 0,05 °С;
• весы лабораторные общего назначения 2- и 4-го классов точно­сти с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104;
• секундомер механический типа СОПпр 3-го класса;
• стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336;
• воронка лабораторная В-25,36–50 ХС по ГОСТ 25336;
• пипетка 1-2-2 по ГОСТ 29169;
• шприцы медицинские типа «Рекорд» вместимостью 20 см 3 ;
• иглы инъекционные для шприцев типа «Рекорд» 1А1 12 х 120-115;
• электропечь сопротивления лабораторная по ОСТ 16.0.801.397;
• дистиллятор;
• полотенца льняные по ГОСТ 10232 или ткань по ГОСТ 10138;
• смесь хромовая (60 г двухромового калия по ГОСТ 2652; 1 дм 3 дистиллированной воды по ГОСТ 6709; 1 дм 3 серной кислоты по ГОСТ 4204, х. ч., плотностью 1840 кг/м 3 );
• вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
• бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Рис. 3 . Пикнометр:

а – с термометром, б – без термометра

Подготовка к измерению . Пикнометры (не менее двух) должны быть тщательно вымыты моющими растворами и промыты дистиллирован­ной водой. После этого их высушивают в электропечи при (110 ± 10) °С не менее 30 мин, вынимают из электропечи, выдерживают при ком­натной температуре не менее 30 мин и взвешивают методом точного взвешивания.

Затем пикнометры снова помещают в электропечь и выдерживают при той же температуре не менее 15 мин, вынимают из электропечи, выдерживают в помещении не менее 30 мин и взвешивают. Разность между результатами двух взвешиваний каждого пикнометра не должна превышать 3 • 10 -7 кг для весов 2-го класса точности и 5 • 10 -6 кг для ве­сов 4-го класса точности. Если указанное условие не соблюдается, то высушивание следует повторить.

За значение массы гирь, уравновешивающих каждый пустой пикно­метр в воздухе, принимают среднее арифметическое результатов двух взвешиваний m ₁ .

Пикнометры заполняют при помощи шприца свежекипяченой и охлажденной до комнатной температуры дистиллированной водой немного выше отметки на их шейке и закрывают пробками, помещают в стакан с водой так, чтобы вода покрывала заполненную часть пик­нометров, и опускают стакан в термостат. Пикнометры выдерживают в термостате при (20,00 ± 0,05) °С в течение 30 мин. Температуру воды контролируют термометром с ценой деления 0,01 °С, опущенным в термостат.

Пикнометры вынимают из термостата, доводят при помощи шпри­ца и фильтровальной бумаги уровень воды до отметки на их шейке (по верхнему краю мениска). Внутреннюю поверхность шейки пикноме­тров выше отметки тщательно вытирают фильтровальной бумагой, не касаясь уровня воды в пикнометрах, вытирают снаружи досуха поло­тенцем и оставляют в витрине весов на время не менее 20 мин. По­сле этого пикнометры взвешивают. Опыт повторяют не менее трех раз для каждого пикнометра. За значение массы гирь, уравновешивающих каждый пикнометр с водой, принимают среднее арифметическое ре­зультатов всех взвешиваний т₂. Значение массы гирь, уравновешива­ющих пустой пикнометр и пикнометр с водой, определяют повторно для каждого пикнометра после 20 определений плотности молока.

Воду выливают из пикнометров и высушивают.

Пробу молока и сгущенных молочных консервов нагревают до (40 ± 2) °С, выдерживают в течение (5 ± 1) мин и охлаждают до (20 ± 2) °С.

Проведение измерений. Подготовленные к измерениям пикнометры (не менее двух) заполняют при помощи шприца предварительно тща­тельно перемешанной исследуемой пробой заготовляемого коровьего или обезжиренного молока немного выше отметки на их шейке и за­крывают пробками. Пикнометры термостатируют и доводят уровень исследуемой пробы до отметки на их шейке. За значение массы гирь, уравновешивающих каждый пикнометр с молоком, принимают сред­нее арифметическое результатов двух взвешиваний т₃ .

После проведения измерений из пикнометров выливают молоко, пикнометры промывают, высушивают, закрывают пробкой и хранят до проведения новых измерений.

Обработка результатов. Плотность молока ρ₁ при 20°С, кг/м 3 , вы­числяют по формуле:

где т₁, т₂, т₃ – массы гирь, уравновешивающих, соответственно, пу­стой пикнометр, пикнометр с водой и пикнометр с молоком, кг; ρ_в – плотность воды при 20 °С и нормальном давлении, равном 1,01 • 10 5 Па (ρ_в = 998,20 кг/м 3 ); е – плотность воздуха при 20 °С и нормальном дав­лении (е = 1,2 кг/м 3 ).

Аналогично определяют плотность ρ₂ той же пробы молока с помо­щью второго пикнометра.

Допускаемое расхождение между двумя результатами определения плотности не должно превышать по абсолютному значению 0,3 кг/м 3 – для молока. Если расхождения превышают допустимые, то проводят по­вторные контрольные измерения плотности.

За плотность ρ_ср молока при 20 °С принимают среднее арифметиче­ское результатов двух полученных значений плотности молока ρ₁ и ρ₂ при 20 °С (см. примеры 7 и 8 вычисления в приложении 5).

Результат определения плотности молока, при 20 °С – ρ_м должен быть представлен в виде формулы

где ρ_ср – среднее арифметическое значение плотности при 20 °С, полученное пикнометрическим методом, кг/м 3 ; Δ ρ_n – погрешность опреде­ления плотности пикнометрическим методом: (± 0,2 кг/м 3 – для мо­лока); Р – вероятность, с которой погрешность измерения находится в границах от минус Δ ρ_n до плюс Δ ρ_n.

Допускаемые расхождения между результатами определения плот­ности молока пикнометрическим и ареометрическим методами не должны превышать значения величины 1,0 кг/м 3 при 20 °С.